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细说金相试样制备技巧及具体方法!

发布时间:2021-06-03 16:55:27 阅读:

  金属材料显微组织检验是金属材料物理性能检测中的基本项目,材料的化学成分、显微组织形貌、晶粒大小、加工工艺、热处理工艺等均与其物理及力学性能密切相关,可见材料显微组织检验的重要性。金相检验是通过光学显微镜对研磨、抛光和浸蚀处理后的试样进行观察,可以分析试样的真实显微组织形貌特征,是材料力学性能研究的基础。

  从一定程度来说,普通钢种金相检验难度并不大,但随着新材料、新技术的应用,检验范围不断增大,试样种类也在不断增加,需从业人员有更多应对措施和技术方法。为此,来自河钢集团钢研总院的谷秀锐、孙江欢、罗扬等五位研究人员对不同种类金属材料,特别是高纯钨、高氮不锈钢、汽车钢板、涂镀层材料试样的切割、镶嵌、研磨、抛光及浸蚀等过程的制样技巧与具体方法进行了总结,以期制备出更好的金相试样。

1 试样切割和镶嵌及注意事项

1.1

试样切割及注意事项

  试样切割有多种方法,如砂轮切割、机加工线切割等,可根据需要进行选择,但选用的试样切割方法不应对试样的显微组织产生影响,如产生变形、过热组织、表面涂层脱落等。

  选用砂轮切割机取样时,有时会出现切割速率过快、冷却不足,致使试样切面组织因过热发生改变的情况,需要在后续制样过程中去除切割机截取试样时引起的热影响层。可在砂轮机上磨削,但在磨削过程中要不断将试样放入水中冷却,重复磨削、冷却过程,直至获得真实组织层;也可将试样在研磨机上粗磨,粗磨过程需要保持冷却水的畅通,但在研磨机上研磨速度较慢,需要花费较多的时间。

1.2

试样镶嵌及注意事项

  当尺寸较小、较薄、过软、易碎或形状不规则的试样需要做边部检验时,需先对试样进行镶嵌。

  试样镶嵌前要清洁表面,使试样和树脂镶嵌料能更好地结合,避免镶嵌后试样和树脂间产生缝隙。

  表面改性的试样或两种以上材料的复合试样,在镶嵌时要选择与材料表面硬度接近的树脂进行镶嵌。如果材料表层的结构较松散,如有氧化皮,或表层与母材的结合度较差时,均需进行镶嵌。镶嵌时要选用收缩率较小的冷镶树脂,以保证表层组织得到较好的保护。

1.3

试样磨抛及注意事项

  由于有些试样较小、较薄、过软或易碎,磨抛时用力较正常试样的要小,约为磨抛正常试样力度的1/2,不能用力按压试样,以免损坏试样的磨面。对于易碎的试样,若用力过大,会导致试样破碎、脱落;性软的试样,若用力过大,可能会导致试样变形或磨抛痕迹重,进而影响显微组织的观察。

1.4

试样浸蚀及注意事项

  根据材料的种类选择合适的浸蚀液,特别是不同种类材料形成的复合材料,因材料的耐腐蚀性不同,一般先浸蚀耐腐蚀性差的,对其进行观察后,再重复浸蚀过程,使耐腐蚀性强的材料的显微组织得以全部显示,再次对其进行观察。浸蚀时可将试样浸入浸蚀液或用脱脂棉蘸取浸蚀液擦拭试样表面。

2 几种金属材料的制样技巧及合理方法

2.1

高纯钨

  钨是目前熔点最高的金属,硬度也较大,因此被广泛用于国防军事工业和机械工业中,已成为非常重要的基础材料。由于钨硬度高,耐磨性好,在金相检验过程中,粗磨、细磨和抛光都要花费很大的精力和时间。研磨中,手部稍微用力不均,就会出现磨面倾斜,因此手部握样要稳,用力要均匀,避免出现磨面倾斜或多磨面。砂纸应从粗到细,每道研磨时间不低于6min,换下一道砂纸时,将试样旋转90°,与上一道磨痕垂直,直至此道砂纸磨痕均匀覆盖整个磨面。抛光前用自来水将试样冲洗干净,抛光时间不低于10min。抛光时,试样先在喷有金刚石抛光剂的丝绸抛光布上抛光8min,然后打开抛光机水流。水流大小的衡量标准为试样抛光过程中水流不外溅。水流太大或太小均需要进行调整。在有水流的条件下抛光时间不低于2min。之后关闭抛光机水流,在抛光盘甩干后以酒精代替水作为润滑剂继续抛光2min。抛光过程要用力,较普通试样的抛光力度大些,且要注意抛光布有无破损之处,否则试样抛光面会出现贯穿性划痕。一旦发现抛光布破损,要立刻更换。经统计,一个高纯钨的平均制样时间为1.5~2h。

  高纯钨的浸蚀采用碱性试剂,离不开氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、铁氰化钾等碱性物质,浸蚀时间与试剂浓度有关,需6~10s,浸蚀面变灰后立刻冲洗试样,否则会出现晶界过腐蚀的现象。需要特别说明的是,其浸蚀剂为碱性,不能与酸混合,因铁氰化钾与酸反应后产生有毒物质,会对人体造成一定伤害。另外,浸蚀过程一定要在有通风橱的试验室进行,操作员需戴手套等防护用品,以保证安全。

2.2

高氮不锈钢

  高氮不锈钢是一种以氮元素代替镍元素的新型不锈钢材料,氮元素的添加提高了材料的强度、塑性和耐腐蚀性能,且降低了材料的成本。由于其优异的性能被广泛应用于国防军工、电厂、医疗设备、石油等相关领域。相对于高纯钨,高氮不锈钢制样较简单,耗时较少,但高氮不锈钢对浸蚀剂非常敏感。

  经探索后发现,浸蚀效果较好的试剂为三氯化铁盐酸甘油混合溶液,可有效解决高氮不锈钢浸蚀不均匀的问题。将以上不同比例的浸蚀液,至少放置12h,让溶液充分混合、反应。浸蚀采用蘸试法,将高氮不锈钢待浸蚀面放入浸蚀剂中,之后快速取出,手部不断晃动试样,让表面蘸取的浸蚀液在待浸蚀面来回流动,并仔细观察浸蚀面的变化,直到浸蚀面镜面消失,变为灰白色。若蘸取的浸蚀液不够,可重复蘸取,手部继续晃动试样。高氮不锈钢试样最好一次浸蚀成功,若冲洗掉浸蚀剂并吹干后,使用光学显微镜观察时发现显微组织形貌较浅,再次浸蚀试样就会出现试样蘸取了浸蚀剂后直接过腐蚀的现象,需要重复磨抛试样,增加了工作量。甘油在很多镍基合金试样浸蚀剂中也能很好地发挥调和试剂浓度、改善浸蚀剂腐蚀强度的作用,可善加利用。

2.3

汽车钢板

  汽车钢板的材料较薄,制样时易倾斜,影响显微组织的真实性,特别是需检验晶粒度的铁素体钢板。镶嵌推荐采用胶黏的方法,即在镶嵌机镶嵌腔底端顶柱上黏贴双面胶,去除双面胶上侧黏纸,将汽车钢板材立于双面胶上,手指压紧试样,然后快速添加镶嵌料,可有效防止试样倾斜。

  组织为铁素体的汽车钢板试样抛光过程中极易出现划痕。因为抛光时抛光剂磨粒在试样表面划过会伴随磨粒的滚动挤压,抛光布表面的纤维会在试样表面摩擦,虽然在抛光过程中加水润滑,但水的润滑度不够,又因铁素体组织相对硬度较低,所以试样表面较容易产生划痕。用酒精代替水作为润滑剂,在抛光过程中不断向抛光布上滴加酒精,可有效避免抛光过程产生划痕,提高制样效率,获得效果良好的显微组织形貌。

  对于组织为纯铁素体的汽车钢冷轧板试样,抛光面易沾染污物,在抛光时可稍加用力,延长抛光时间。在转速为650r·min-1下至少抛光3min,之后打开抛光机水流继续抛光1min,冲洗吹干后浸蚀,可观察到形貌清晰的铁素体组织。

2.4

涂层材料

  为改善材料表面力学性能,提高材料硬度及耐磨、耐热、耐腐蚀等性能,满足其在航空航天、汽车、家电等领域中的使用要求,现在越来越多的涂、镀、表面沉积等工艺被应用。

  带有涂层的试样在切割时,要保证其无变形、破碎,如果需对试样进行夹持,要做好对表面涂层的保护工作,不能使脆性涂层产生裂纹,软性涂层被压缩变形。对其进行切割时,为保护涂层,切割方向为由表向里,即沿着树脂、涂层、母材的顺序切割,否则会造成涂、镀层的破碎和脱落。特别是表层材料结构较松散,或表层与母材的结合较差时,需先镶嵌、后切割。切割也需按照由表向里的顺序。带有涂、镀层的试样需镶嵌,镶嵌时可根据表层的硬度来选择镶嵌材料,如选择收缩率较小的冷镶树脂,以保证表层组织得到较好的保护。与母材结合性较好的锌-铝-镁涂层试样,也可采用热镶嵌法。磨抛时要保证不倒角。在相同磨削量的情况下,尽量多磨削,少抛光。二者原理不同,磨削是磨粒在试样表面划过,产生犁沟,在软硬材料上的差异较小。而抛光是磨粒在试样表面划过并伴随磨粒的滚动挤压,及抛光布表面的纤维在试样表面的摩擦,使材料表面趋于平复,所以抛光在材料上产生的差异较大,抛光时间太长,容易产生台阶,影响涂层显微组织的观察。抛光剂可根据材料的软硬程度,选用微粒不同的金刚石或氧化物。对于多层材料和复合层材料,要保证各层平整、无台阶,磨抛方向要与磨盘方向平行。

3 结论

  相制样需根据材料种类、试样尺寸、材料特性及检验目的进行调整。高纯钨硬度高,磨抛耗时较多,平均制样时间为1.5~2h;高氮不锈钢采用三氯化铁盐酸甘油混合液浸蚀,可获得浸蚀均匀的显微组织;汽车钢板制样时要保证试样直立、不倾斜,且要避免抛光过程产生划痕;涂层材料制样的切割、镶嵌和磨抛过程要做好防护工作,以确保涂层的完整。

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